[求助]氣相色譜儀進樣后不出色譜峰是怎么回事呀?

zhizao打工人

[求助]氣相色譜儀進樣后不出色譜峰是怎么回事呀?

儀器專家

       樓主您好，這種情況可能是由進樣針堵塞、進樣口溫度過低、柱子未連接好、載氣流量不足或檢測器故障造成的。排查時應檢查進樣系統、氣路連接、柱溫和檢測器狀態，下邊是根據從業多年的經驗總結出來的具體解決辦法，希望您有幫助
　　1.進樣針堵塞，樣品沒有注入汽化室。取下進樣針，手動吸取樣品并推出，觀察能否正常吸入排出。若堵塞可選擇溶劑超聲清洗，若超聲清洗仍不能吸取，則需要更換進樣針。
　　2.樣口或色譜柱受污染造成樣品嚴重吸附。可以選擇溶劑沖洗汽化室，超聲清洗分流平板，分流/不分流進樣時清洗或更換襯管，更換襯管內玻璃毛，截斷一段連接進樣口端色譜柱并重新安裝老化，或選擇其它類型色譜柱等方法排除問題。
　　3.分流/不分流進樣時襯管內玻璃毛過多，堵塞了樣品進入色譜柱。安裝玻璃毛應取少量并安放在進樣針插入襯管針尖以下的位置。
　　4.進樣口漏氣或色譜柱連接二端處嚴重漏氣。檢查進樣口密封墊是否老化失效并及時更換，重新正確連接色譜柱，注意不要將螺母擰得過緊導致密封墊破碎。
　　5.色譜柱被堵塞。拆下色譜柱連接檢測器端，插入溶劑或水等液體中，觀察是否有連續氣泡產生。若沒有氣泡或很少量氣泡緩慢吹出，則色譜柱被堵塞，可以嘗試反接色譜柱，用大流量載氣通入色譜柱并逐段截斷或更換色譜柱。
　　6.進樣口汽化室溫度太低，樣品沒有被汽化。根據樣品性質升高進樣口溫度，使其能在較短時間汽化。
　　7.檢測器端故障。記錄器或信號放大器連接線斷開，檢查線路連接。對于需要點火檢測器，則可能火焰熄滅，需要重新點火，熄火原因則可根據問題三排查。

Raina

1、檢查注射器是否存在問題，如堵塞等，并且需要對進樣口和檢測器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進行檢測?！　?br /> 2、檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確，是否存在問題?！　?br /> 3、對色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設定等分析條件進行檢查?！　?br /> 4、降低色譜柱恒溫槽的溫度，冷卻色譜柱后，檢查載氣系統是否正常，載氣是否進入儀器，以免損傷色譜柱或污染檢測器?！　?br /> 5、檢測器火焰是否正常。如果檢測器火焰不能點著或容易熄滅時，可以對點火線圈、點火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設置等進行檢查，以排除故障?！　?br /> 6、確保儀器各部分正確連接及正常運行，如離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接，輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接等?！　?br /> 7、如果無法正常調零，需要對電路系統進行檢查，以排除故障，如信號線、放大器電路板、輸出信號線、積分儀等是否出現故障?！　?br /> 8、觀察檢測器出口是否暢通，這點也格外重要

zhizao打工人

Raina 發表于 2024-7-18 18:23
1、檢查注射器是否存在問題，如堵塞等，并且需要對進樣口和檢測器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏 ...

感謝感謝

zhizao打工人

儀器專家 發表于 2024-7-18 18:21
樓主您好，這種情況可能是由進樣針堵塞、進樣口溫度過低、柱子未連接好、載氣流量不足或檢測器故障 ...

感謝

andytime

氣相色譜儀進樣后不出色譜峰可能有多種原因，以下是一些常見的問題和解決方法，您可以按照以下步驟進行排查：

一、進樣系統檢查：
1.確認進樣針是否堵塞或污染。
2.檢查進樣口襯管是否清潔，有無堵塞。
3.確認進樣口隔墊是否完好，沒有漏氣。

二、色譜柱檢查：
1.檢查色譜柱是否安裝正確，連接是否緊密。
2.確認色譜柱是否被污染或柱效下降。
3.檢查色譜柱溫度是否設置恰當。

三、檢測器檢查：
1.確認檢測器是否開啟并且功能正常。
2.檢查檢測器的溫度是否設置正確。
3.檢查檢測器的響應是否正常，例如用已知濃度的標準樣品測試。

四、載氣系統：
1.確認載氣是否正常流動，流量是否穩定。
2.檢查載氣系統是否有泄漏。
3.確認載氣純度是否符合要求。

五、樣品制備：
1.確認樣品是否適合氣相色譜分析。
2.樣品是否需要衍生化或其他前處理步驟。
3.檢查樣品濃度是否在檢測器的檢測范圍內。

六、儀器參數設置：
1.檢查儀器參數設置是否正確，如柱溫、載氣流速、進樣量等。
2.確認是否選擇了合適的檢測器和工作站參數。

七、日常維護：
1.確認儀器是否進行了常規的維護，如進樣口、色譜柱和檢測器的清潔。
2.更換進樣口隔墊、襯管等消耗品。

解決步驟：

1.首先檢查進樣系統和色譜柱，因為這是最常見的出問題的地方。
2.如果上述檢查無誤，再檢查檢測器和載氣系統。
3.最后，檢查樣品制備和儀器參數設置。

sgqt

氣相色譜儀進樣后不出色譜峰的原因可能有以下這些方面：  
1、樣品在色譜柱上保留：確認色譜柱不會永久吸附待測組分，提高柱溫觀察組分是否流出；  
2、靈敏度不夠：檢查檢測器狀態，或增加進樣濃度；  
3、溶劑峰包覆：樣品和溶劑的保留性能相近時，大的溶劑峰有可能將待測物峰包蓋；  
4、進單標確認問題，或采用分流進樣模式、加大分流比等方式優化溶劑與組分的分離度；  
5、進樣問題：檢查進樣針是否堵塞、漏液/漏氣、進樣針能否夠到樣品液面；  
6、設置問題：錯誤的進樣口、檢測器或樣品瓶設置；  
7、樣品在進樣口分解：載氣沒有開通或色譜柱斷了。

aa3344

氣相色譜儀進樣后不出色譜峰可能是由多種原因造成的，以下是一些可能的原因及其對應的檢查或解決步驟：
　　進樣針堵塞：檢查進樣針是否能夠正常吸取和釋放樣品，如果堵塞可以嘗試用溶劑超聲清洗，必要時更換進樣針。
　　進樣口或色譜柱污染：檢查進樣口和色譜柱是否有污染，可以通過溶劑沖洗和超聲清洗來清除污染物。
　　分流/不分流進樣時襯管內玻璃毛過多：確保襯管內玻璃毛適量，避免堵塞樣品進入色譜柱。
　　進樣口漏氣或色譜柱連接漏氣：檢查進樣口密封墊是否老化或損壞，并確保色譜柱連接正確且不漏氣。
　　色譜柱被堵塞：檢查色譜柱是否通暢，可以嘗試用溶劑或水反向沖洗色譜柱，如果仍然堵塞，可能需要截斷或更換色譜柱。
　　進樣口汽化室溫度太低：調整進樣口溫度，確保樣品能夠完全汽化。
　　檢測器端故障：檢查檢測器連接和功能是否正常，必要時進行維修或更換。
　　載氣出現異常：確認載氣是否正常進入儀器，檢查載氣流速是否正常，并確保沒有泄漏。
　　注射器不正常或損壞：使用新的或無損壞的進樣器，并檢查自動進樣系統進樣管線是否正常。
　　樣品在進樣口發出現滲漏：清洗進樣口，擰緊松動的部分。
　　量程范圍、衰減倍數或靈敏度檔設置異常：調整設置以確保它們適合樣品分析。
　　色譜柱對樣品主成分的保持力太強：提高色譜柱箱溫度，嘗試使溶質從色譜柱中溶出。
　　樣品的沸點太高不能直接分析：通過裂解等樣品前處理使其適合氣相分析。
　　樣品的熱穩定性較差：降低進樣器溫度以防止樣品分解或化合。
　　檢測器沒有工作或檢測器沒有與數據處理系統連接：檢查檢測器工作狀態和連接。
　　色譜柱連接在錯誤的檢測器上或斷裂：重新安裝色譜柱或更換色譜柱。
　　針對上述可能的問題，您應該按照從樣品進樣針到檢測器的順序逐一進行檢查和排除故障。如果問題依然無法解決，可能需要進一步檢查儀器的其他組件或聯系專業的技術人員進行維修。

manwu1211

　　氣相色譜儀（GC）進樣后不出色譜峰可能由多種因素引起，以下是一些常見的原因和排查步驟：
　　1、載氣問題：
　　載氣可能未開啟或壓力不足。
　　載氣管路可能存在泄漏。
　　2、進樣系統問題：
　　進樣口溫度過低，樣品未能充分汽化。
　　進樣針漏氣或堵塞，導致樣品未被注入。
　　進樣口隔墊漏氣。
　　分流比設置不當，大部分樣品可能被分流掉而未進入色譜柱。
　　3、樣品問題：
　　樣品量過少，低于檢測限。
　　樣品與色譜柱或檢測器不兼容。
　　樣品在進樣口分解。
　　4、色譜柱問題：
　　色譜柱安裝錯誤或損壞。
　　色譜柱與樣品極性不匹配。
　　色譜柱與進樣口或檢測器連接處漏氣。
　　柱箱溫度設置不當。
　　5、檢測器問題：
　　檢測器未開啟或設置不當。
　　如FID（氫火焰離子化檢測器），可能火焰未點燃或點火失敗。
　　檢測器污染或堵塞。
　　6、技術操作問題：
　　進樣技術不當，如進樣速度或進樣體積不合適。
　　設置參數錯誤，如進樣口、柱箱、檢測器的溫度設置不當。
　　排查這些問題通常從最簡單和最常見的原因開始，例如檢查載氣供應和壓力，確認進樣針工作正常，檢查進樣口和色譜柱的溫度設置，以及確認檢測器狀態。如果初步檢查無誤，可能需要進一步檢查色譜柱的狀態和樣品的性質。

　　在實際操作中，可以通過以下步驟來逐步排查：
　　檢查載氣壓力和流量。
　　更換新的進樣隔墊和進樣針嘗試。
　　檢查進樣口溫度和分流比設置。
　　確認檢測器工作狀態，比如嘗試點火或清洗檢測器。
　　檢查色譜柱兩端連接情況和柱箱溫度。
　　嘗試改變樣品制備方式或增加樣品量。
　　如果可能，使用已知標準品測試整個系統的工作狀態。
　　如果問題仍然存在，可能需要專業技術人員進行更深入的診斷和維修。

soloist

樓上幾位回答的很到位

xxf123

　　氣相色譜儀進樣后不出色譜峰可能由多種原因造成，以下是一些常見的原因及解決方法：

　　1.進樣系統問題：

　　-進樣口汽化溫度太低，導致樣品不能汽化。應檢查并調整進樣口的溫度，確保其在合適的范圍內。

　　-進樣口隔墊漏氣。需要檢查隔墊的完整性，并及時更換損壞的隔墊。

　　-進樣針漏氣或堵塞。需要清洗或更換進樣針，確保進樣針的正常使用。

　　2.樣品問題：

　　-樣品瓶中沒有足夠的樣品以供進樣針取得樣品，或者進樣口分流比不適合。應確保樣品瓶中有足夠的樣品，并調整進樣口分流比至合適的范圍。

　　3.色譜柱問題：

　　-柱溫太低，導致樣品在柱中冷凝。應檢查并調整色譜柱的溫度，確保其處于適當的工作溫度。

　　-色譜柱與進樣口、檢測器兩端連接漏氣或堵塞。需要檢查連接處是否緊固、不漏氣，并對色譜柱進行必要的清潔和更換。

　　4.檢測器問題：

　　-氫火焰離子化檢測器（FID）火焰熄滅，或者極化電壓未加。需要檢查FID火焰是否正常燃燒，并確保極化電壓已正確添加。

　　-記錄儀或檢測器衰減過度。需要檢查記錄儀或檢測器的衰減值，并根據需要進行調整。

　　-記錄儀輸入線路接錯或記錄儀損壞。需要檢查并重新連接輸入線路，或更換損壞的記錄儀。

　　5.其他可能原因：

　　-進樣口接錯、毛細管柱進入進樣器過長等原因也可能導致進樣后不出色譜峰。需要逐一排查這些可能性，并進行相應的調整。

　　在解決氣相色譜儀進樣后不出色譜峰的問題時，可以按照從進樣系統、樣品、色譜柱、檢測器到其他可能原因的順序進行排查，以確保逐一解決可能的問題點。同時，應注意操作過程中的安全性和規范性，避免因操作不當而導致設備損壞或人員傷害。