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實驗室凍干機的工作流程

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樓主
發表于 2025-8-8 17:43:51 | 只看該作者 |倒序瀏覽 |閱讀模式
實驗室凍干機的工作流程  
(一)預凍階段:凍結樣品,固化水分  
樣品預凍  
將樣品放入凍干機的預凍架(或先在-80℃冰箱預凍2-4小時,再轉移至設備),關閉凍干倉門,啟動制冷系統。  
待擱板溫度降至預設預凍溫度后,保持2-4小時(確保樣品完全凍結,無液態水分殘留,否則真空下會沸騰冒泡)。  
關鍵點:緩慢降溫(降溫速率5-10℃/min)可減少樣品結晶過大導致的結構破壞,對生物樣本尤為重要。  
(二)升華干燥(初級干燥):冰直接升華為水蒸氣  
抽真空與升華啟動  
樣品完全凍結后,啟動真空泵,將凍干倉內真空度抽至預設值(通常10Pa以下)。真空環境降低冰的升華點,使樣品中的冰不經過液態直接變為水蒸氣。  
待真空穩定后,逐步提高擱板溫度(如從-40℃升至-10℃),通過擱板向樣品提供升華潛熱(每克冰升華需吸收約2800J熱量),加速水分蒸發。  
水分捕獲  
升華產生的水蒸氣在真空作用下被吸入冷凝器(溫度≤-50℃),凝結成固態冰(霜)附著在冷凝器內壁,避免水蒸氣進入真空泵污染系統。  
此階段需持續監測:樣品溫度(應低于共晶點1-2℃,防止融化)、真空度(穩定無波動)、冷凝器溫度(確保低于-45℃,高效捕水)。  
時長:根據樣品含水量而定,通常12-24小時(液態樣品比固態樣品耗時更長)。  
(三)解析干燥(次級干燥):去除結合水,穩定樣品  
提高溫度與真空度  
當樣品中90%以上的自由水被去除后(樣品表面呈疏松多孔狀),進入解析階段:將擱板溫度升至20-40℃(根據樣品耐熱性調整,如酶類樣品不超過30℃),真空度提高至1-5Pa。  
高溫和高真空促使樣品細胞內的結合水(與蛋白質、多糖等結合的水分)脫離,進一步降低樣品含水量至≤3%(防止復溶后變質)。  
終點判斷  
觀察樣品形態:干燥后的樣品應保持原有形狀,質地疏松,無塌陷或黏連;  
監測真空度:若關閉真空泵后,真空度在10分鐘內無明顯上升(≤5Pa),說明解析完成。


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  • TA的每日心情
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    發表于 2025-12-2 00:50:14 | 只看該作者
    這個未來發展潛力如何?
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  • TA的每日心情
    慵懶
    2024-9-9 10:23
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    板凳
    發表于 5 天前 | 只看該作者
    這是一個很棒的見解,謝謝你分享。
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    發表于 3 天前 | 只看該作者
    感謝樓主分享技術
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