高爐渣分析儀操作規程

其鼓門儀器

一、安全準備??
??個人防護??：穿戴耐酸堿手套、護目鏡、防塵口罩，操作HF酸時加穿防化圍裙。
??環境檢查??：確認通風櫥正常運行，防火設備（滅火器、沙箱）完備，儀器接地可靠。
??試劑核查??：HF酸、硝酸、過氧化氫等危化品密封儲存；鋰鹽熔劑（Li?B?O?/LiBr）防潮保存。
??二、樣品制備??
??1、預處理??：
渣樣破碎至粒度＜5mm，磁選除去金屬鐵顆粒。
105℃烘干2小時，冷卻后研磨至200目（≤75μm），混勻。
??2、熔片法（推薦）??：
??配比??：渣樣0.5g + 熔劑5.0g（Li?B?O??iBr=97:3）。
??熔融??：鉑金坩堝內1150℃熔煉15分鐘，搖勻后倒入模具冷卻成玻璃片。
??3、壓片法（快速篩查）??：
渣樣4g + 粘結劑1滴，40MPa壓力壓制成型30秒。
??三、儀器操作流程??
??1、開機??：提前30分鐘啟動XRF，X光管老化（20kV/5mA空載運行10分鐘）。
??2、校準驗證??：
使用爐渣標準樣品（如NIST SRM 88b）測試，誤差需滿足：CaO±0.25%、SiO?±0.3%。
??3、測試設置??：
選擇“爐渣模式”，設定電壓28kV（重元素）、電流8mA，掃描時間≥300秒。
??4、放置樣品??：
熔片/壓片測試面朝下，密封艙門后抽真空（＜20Pa）。
??5、分析執行??：
點擊“開始”，實時監控譜圖（異常峰立即終止）。
??6、數據輸出??：
記錄主成分（CaO、SiO?、Al?O?、MgO、FeO）及微量S、P含量。
四、質量控制??
??1、每10樣品插入標樣??：結果偏差＞5%時重新校準。
??2、重復性驗證??：隨機抽檢10%樣品，RSD應＜2%。
??3、廢渣處理??：含氟殘渣用石灰中和后按危廢回收；金屬碎片單獨收集。
??五、關機維護??
1、關閉X光管→卸樣→艙門復位。
2、清潔樣品臺（酒精棉擦鉑金板），登記儀器使用日志。
3、遇緊急情況（漏液、射線報警）立即按紅色急停按鈕！
??操作禁則??：
?? ??禁止非屏蔽操作HF酸??（劇毒腐蝕）！
?? ??禁止在儀器運行時開艙??（X射線輻射）！
?? ??熔融過程全程監控??（防止鉑金坩堝過熱變形）！
注：本規程適配于帕納科Axios等波長色散XRF；ICP-OES法需另行制定酸溶流程（HF+HNO?微波消解）。完整操作以設備原廠手冊為準。

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感謝樓主帶來的干貨，讓我們對儀器/設備有了更深的了解～