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標題: 原子吸收光譜儀的操作步驟 [打印本頁]

作者: 云樞智造 時間: 2025-7-1 08:36
標題: 原子吸收光譜儀的操作步驟
一、開機準備

檢查連接與安全
- 確認電源線、氣體管線（乙炔、空氣/笑氣）連接正確，無泄漏。
- 檢查燃燒頭、噴霧器、霧化室等部件是否清潔，避免樣品殘留影響結(jié)果。
- 安裝待測元素對應的空心陰極燈，確保燈座穩(wěn)固。
開機預熱
- 依次打開顯示器、計算機電源，待計算機啟動后，打開原子吸收光譜儀主機電源。
- 儀器初始化需等待3-5分鐘，使光源（如空心陰極燈）穩(wěn)定工作。
- 關鍵點：光源需預熱至少15分鐘，確保能量輸出穩(wěn)定。
通風與氣體準備
- 開啟實驗室通風系統(tǒng)，防止有害氣體積聚。
- 打開氣體鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)減壓閥壓力：
  - 乙炔：輸出壓力0.05-0.08 MPa（火焰法）或0.09-0.1 MPa（部分儀器）。
  - 空氣：壓力穩(wěn)定在0.25 MPa左右。
- 安全提示：乙炔管路連接后必須檢漏，防止回火或爆炸。

二、參數(shù)設置

軟件操作
- 啟動儀器控制軟件（如WizAArd、AAWin等），進入操作界面。
- 選擇測定模式（火焰吸收或石墨爐），輸入用戶名（如“admin”）登錄。
元素選擇與校準
- 在元素列表中選擇待測元素（如銅Cu），設置波長（如324.7 nm）、燈電流、狹縫寬度等參數(shù)。
- 石墨爐法：需額外設置保護氣（氬氣）壓力（0.25 MPa）、內(nèi)氣路流量（150-200 mL/min）、外氣路流量（1.5-2.0 L/min）。
標準曲線配置
- 輸入標準溶液濃度（如0.00、0.50、1.00、2.00、3.00 μg/mL），設置校準曲線方程（一次方程 A=K1?C+K0?）。
- 確認樣品組數(shù)量（如1個）和濃度單位（μg/mL）。

三、點火與測量

點火步驟
- 火焰法：
  - 先開空氣，待壓力穩(wěn)定后打開乙炔閥門。
  - 按住原子吸收主機上的點火按鈕（黑白鍵同時按下），直至火焰點燃后松開。
  - 將吸液毛細管插入去離子水中，防止燃燒頭結(jié)鹽。
- 石墨爐法：
  - 安裝石墨管，開啟冷卻水循環(huán)系統(tǒng)。
  - 空燒石墨管1-2次（間隔1分鐘），去除殘留雜質(zhì)。
  - 開啟氘燈背景校正模式，穩(wěn)定儀器5分鐘。
校零與測量
- 吸噴空白溶液（如去離子水），點擊“自動調(diào)零”使吸光度接近零。
- 依次吸噴標準溶液，軟件自動記錄吸光度并擬合標準曲線（相關系數(shù) r≥0.999）。
- 吸噴未知樣品溶液，儀器根據(jù)標準曲線計算元素濃度。
- 監(jiān)控信號：確保吸光度在儀器最佳工作區(qū)間內(nèi)。

四、數(shù)據(jù)處理與記錄

數(shù)據(jù)保存
- 記錄測定數(shù)據(jù)（濃度、吸光度、標準曲線方程），保存至計算機或打印報告。
- 根據(jù)需要繪制標準曲線圖，檢查線性相關性。
樣品分析
- 若結(jié)果異常（如相關系數(shù)低），檢查溶液順序、濃度或重新配制標準溶液。
- 石墨爐法：需根據(jù)標準曲線計算樣品中待測元素濃度。

五、關機與維護

關機步驟
- 火焰法：
  - 將吸液毛細管從水中取出，關閉乙炔減壓閥和截止閥。
  - 按“PURGE”鍵放空余氣，待乙炔壓力表歸零后關閉空壓機電源。
- 石墨爐法：
  - 關閉石墨管電源和冷卻水循環(huán)系統(tǒng)。
  - 退出氘燈背景校正模式。
- 退出軟件，依次關閉主機、計算機、顯示器電源。
清潔與維護
- 清理燃燒頭、噴霧器等部件，防止殘留物堵塞。
- 關閉氣體總閥，排放廢液管中液體，形成水封防止回火。
- 填寫儀器使用記錄，記錄異常情況及處理措施。

作者: 千里共嬋娟 時間: 2025-11-21 23:55
很實用的文章，謝謝分享。

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